资产编号:
3609900-2429-1932
仪器负责人:
朱苏珍
主要配件:
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主要参数:
质谱部分:
分辨率:>20000FWHM
灵敏度:柱上1pg 利血平,S/N>100:1,满足同时定性定量分析要求
动态范围:大于104
质量准确度:优于2 ppm(MS及MSn模式)
质量范围: >4000 m/z
质量轴环境温度稳定性: < 5ppm / 7days,外标法,提供数据支持
液相部分:
高精度二元泵系统;
紫外检测器(波长范围: 190~700nm;波长准确度: <1nm;波长精密度: < 0.1nm)
功能应用:
LCMS-IT-TOF是独特的离子阱和飞行时间质谱的杂交质谱仪。实现了离子阱质谱和飞行时间质谱的完美结合。其最大特点就是高质量精度的多级质谱功能,同时它是全球唯一可以做瞬时正负级转换的飞行时间质谱仪。
LCMS-IT-TOF可以广泛应用在有机小分子的结构分析,中药成分鉴定,食品,香料,农残,生物大分子的蛋白质组研究,包括多肽的一级从头测序,蛋白质鉴定,转录后修饰,复杂糖蛋白的分析等,其中未知化合物分子式预测是其最有特色的功能。由于在能够做到多级质谱的同时,又可以保持高质量精度,有机小分子的多级碎片信息就可以充分利用,准确的进行元素组成的推断。从而快速的得到未知化合物的化学式。这样强大的功能在现有的许多高端质谱仪中是不可能实现的。
LCMS样品要求
为保证及时准确的出具分析数据结果,减少由于样品不适宜造成的仪器故障,影响合成和分析工作效率,特对送分析测试中心的样品提出以下几点要求。同时也对送样信息的填写提出了具体的规范化要求。
第一部分: 样品预处理注意事项
一、LC-MS样品预处理
1. 样品中不得含有强酸、强碱,如含有上述物质,需进行处理,以保证批pH值在2~7.5之间。样品中不得含有硼氢化钠,对于加入甲醇后会产生强碱的体系(如有氢钠)的样品请务必在送样前进行处理。
2. 如果体系中含有大量的无机盐,需要进行处理,以防止无机盐析出,堵塞分析柱。同时大量的无机盐存在会污染质谱离子源部分,甚至影响样品的信号。
3.如果反应体系中使用了一些质谱信号响应十分强的物质,如:三乙胺,四丁基溴化铵,三苯基氧磷等,送样前请进行处理,尽量减少此类物质在样品中的残留,以避免造成目标物质质谱信号的抑制。
4.对于应用了金属类催化剂(如钯类催化剂)的反应体系时,请务必进行处理后再送样。这类金属催化剂往往很容易在LCMS分析体系内残留,质谱信号非常强,将严重影响后面样品的正常测试。
5.测试样品中要尽量避免含有紫外吸收比较强的溶剂,如:苯,甲苯,吡啶等。
6.对于监控反应的样品(如反应液或用乙酸乙酯,二氯,三氯萃取后的反应液,过柱用烷烃溶剂等)取适量后用甲醇,乙腈等稀释到适当浓度。
7. 发货或纯度测定的样品尽可能的用色谱级的甲醇,乙腈,水溶解;如果这些溶剂的溶解性不好,可用较好溶的溶剂先溶解后再用色谱甲醇,乙腈稀释到合适的浓度;另外,有些发货的样品需要用220nm,可用DMSO或DMF溶样(发货样品尽量避免含有乙酸乙酯,二氯等溶剂),然后再用色谱甲醇,乙腈稀释到合适的浓度,因为这两个溶剂的峰保留时间短,不会与样品峰重叠。发货样品送固体的请注明所需溶剂。
8.被测样品或样品中含有剧毒物质或刺激性气味,请注意,实验员务必要标示清楚并告知分析员,以便采取防护措施。
9.样品必须经过0.22um的过滤器过滤(过滤后样品必须澄清,无絮状物),否则不予测试。
第二部分:送样量及样品处理的要求
1.对于已经纯化的样品,最好去除溶剂,用点样毛细管沾取少量放入样品管,并稀释至0.5mL,用0.22μm的滤器过滤即可。
2.对于反应体系样品,如果在薄层上点一下,斑点即很清晰,说明浓度适中,取0.2mL放入样品样管,稀释至0.5mL,用0.22μm的滤器过滤即可。
3.如果需要点多次才能在薄层上见到,就需要酌情增加。
4.样品浓度特别小或特别大的请及时向分析员说明。
5.要选择能完全溶解样品的溶剂,稀释处理后的样品需要澄清。浓度过小或过大要备注说明。
6.样品处理过程尽量不要使用一次性的塑料吸管,否则会引入杂质